Lớp phủ gốm thủy tinh cấu trúc nano cho các ứng dụng chỉnh hình-Phần 4

3. KẾT QUẢ


3.1. Thành phần pha và cấu trúc vi mô của lớp phủ

Ảnh vi mô SEM của lớp phủ HT và SP được hiển thị trong hình 1. Nhiều biểu tượng có thể được quan sát trên bề mặt gồ ghề của lớp phủ (hình 1a, c), kết quả từ việc nhúng bột tan chảy trên các lớp phủ hiện có. Các chế độ xem phóng đại cao hơn (hình 1b, d) cho thấy rõ sự tồn tại của các vật liệu nano trên bề mặt lớp phủ, với kích thước hạt nhỏ hơn 50nm. Các giá trị độ nhám bề mặt (Ra) được đo bằng thiết bị định hình bề mặt được biểu thị trong hình 2 cho thấy lớp phủ HT và SP có giá trị Ra tương tự khoảng 7,5 um.

Các mẫu XRD của bột nhận được và các lớp phủ được phun được hiển thị trong hình 3. Các mẫu XRD của bột HT và SP bao gồm nhiều đỉnh sắc nét tương ứng với HT (JCPDS

Không. 12-0453; hình 3a) và SP (JCPDS số 11-0142; hình 3b), chỉ ra rằng các nguyên liệu phun là loại bột một pha có độ kết tinh cao. XRD pat terns của lớp phủ cho thấy rằng một số đỉnh bị chồng chéo hoặc biến mất và một chỗ phình ra bằng kính, nhưng một số đỉnh được giải quyết vẫn có thể được xác định từ vòng phình. Điều này chỉ ra rằng cả hai lớp phủ HT và SP chủ yếu bao gồm các pha thủy tinh (vô định hình) cùng với một lượng pha tinh thể nhất định, và theo đó các lớp phủ này được đặt tên là lớp phủ thủy tinh.


3.2. Liên kết xen kẽ và nanoindentation

Hình 4 cho thấy hình thái cắt ngang của lớp phủ HT và SP và độ bền liên kết của chúng

với Ti-6Al-4V . So với lớp phủ HT (hình 4a), liên kết giữa các lớp phủ SP tốt hơn (hình 4b). Độ bền liên kết của lớp phủ SP (41,0 +/- 3,5 MPa) cao hơn đáng kể so với lớp phủ HT (27,0 +/- 3,9 MPa; hình 4c).

Giá trị độ cứng Vickers của lớp phủ HT và SP lần lượt là 539,8 +/- 60,2 và 567,2 +/- 66,5 (Hv), như trong hình 5. Ở giá trị p nhỏ hơn 0,05, không có sự khác biệt đáng kể nào trong Vickers độ cứng giữa hai lớp phủ.


3.3. Phát hành ion và biến đổi pH

Hình 6 cho thấy sự thay đổi của hàm lượng tương đối của các yếu tố cấu thành của lớp phủ HT và SP trước và sau khi ngâm trong dung dịch đệm HCl mậtTris trong 7 ngày. Sau khi ngâm, hàm lượng tương đối của Si và Zn trong lớp phủ HT tăng lên trong khi Ca giảm (hình 6a). Vì dung dịch đệm không có Si, Ca và Zn, sự gia tăng hàm lượng tương đối của Si và Zn là do sự giảm hàm lượng Ca trong lớp phủ HT. Đối với lớp phủ SP, sự thay đổi của hàm lượng tương đối của Ca và Si trước và sau khi nhúng imion ít hơn so với lớp phủ HT (hình 6b), trong khi không tìm thấy sự thay đổi đáng kể về hàm lượng Ti. Hình 6c cho thấy sự gia tăng đáng kể tỷ lệ Si / Ca của lớp phủ HT và SP sau khi ngâm trong dung dịch đệm, với lớp phủ HT thể hiện sự gia tăng đáng kể so với lớp phủ SP, cho thấy khả năng lớp phủ HT giải phóng ion Ca lớn hơn Si các ion vào dung dịch đệm. Theo đó, một sự thay đổi lớn hơn trong các giá trị pH của dung dịch đệm có thể được quan sát sau khi ngâm lớp phủ HT khi so sánh với lớp phủ SP (hình 6d). Lượng ion Ca và Si được giải phóng từ lớp phủ HT sau 7 ngày ngâm trong dung dịch đệm cao hơn đáng kể (p < 0,05) so với lớp phủ SP (bảng 2), phù hợp với kết quả EDS đã đề cập ở trên. Ngoài ra, một lượng ion Zn nhất định cũng được giải phóng khỏi lớp phủ HT, nhưng việc giải phóng các ion Ti từ lớp phủ SP là không đáng kể.


3.4 Khoáng hóa tế bào trong môi trường nuôi cấy không có tế bào

Hình thái học bề mặt của lớp phủ HT sau khi bation incu trong môi trường không có tế bào được thể hiện trong hình 7a, b. Sau 5 giờ ủ, một lượng đáng kể tiền gửi giống như nấm đã được tìm thấy trên bề mặt lớp phủ HT (hình 7a, b). Hình 7c, d hiển thị kết quả EDS của lớp phủ HT trước khi khoáng hóa và các lớp trầm tích hình thành trên bề mặt sau khi khoáng hóa. Cường độ của các đỉnh Ca tăng phần lớn trong khi Si giảm phần lớn trong EDS của tiền gửi (hình 7d). Tỷ lệ Ca / Si và Ca / Zn của lớp phủ HT trước và sau khi ngâm được liệt kê trong bảng 3. Cả tỷ lệ Ca / Si và Ca / Zn của tiền gửi đều cao hơn đáng kể so với lớp phủ HT, cho thấy Ca là một trong các yếu tố chính của tiền gửi. Bên cạnh các đỉnh của các yếu tố cấu thành của các lớp phủ, một đỉnh P có cường độ tương tự như đỉnh Si đã được quan sát (hình 7c), cho thấy sự tồn tại của P trong các lớp trầm tích.

Ngược lại, không có tiền gửi được tìm thấy trên lớp phủ SP sau 5 giờ ủ trong môi trường nuôi cấy không có tế bào. Những kết quả này chỉ ra rằng lớp phủ HT có thể tạo ra kết tủa hợp chất Ca và P trên bề mặt của chúng.


3.5. Gắn tế bào và tăng sinh trên lớp phủ

Các vi ảnh hiển thị phần đính kèm và lan truyền của HOB được nuôi cấy trên lớp phủ HT và SP trong 2, 5 và 24 giờ được hiển thị trong hình 8. Trên lớp phủ HT, HOB đã gắn kết tốt và bắt đầu hình thành các phần mở rộng để khám phá các bề mặt lớp phủ sau 2 giờ của incu bation (hình 8a). Đến 5 giờ, các tế bào lan rộng hơn và trở nên phẳng hơn, và lamellipodia mở rộng từ tế bào chất để tương tác với các lớp phủ bên dưới (hình 8b). Khi xem xét kỹ hơn, các HOB đã được nhìn thấy trải dài một khu vực bị trầm cảm từ khu vực trên cao này sang khu vực khác bởi lamellipodia của họ (hình 8d).

Ngoài ra, một số filmaia đã được quan sát ở rìa của lamellipodia (hình 8d, mũi tên). Các viours beha viours tương tự đã được quan sát thấy trong HOB sau 24 giờ nuôi cấy (hình 8c, e). HOB nuôi cấy trên lớp phủ SP cũng

thể hiện sự gắn bó và lan tỏa tốt (hình 9). Tuy nhiên, HOB trên lớp phủ SP thể hiện nhiều hơn

hình thái kéo dài nhưng ít phẳng hơn ở thời điểm 2 h và 5 h (hình 9a, b). Dưới độ phóng đại cao hơn, lamellipodia có thể dễ dàng nhìn thấy kéo dài dọc theo các bề mặt lớp phủ SP, nhưng không quan sát thấy filmaia rõ ràng (hình 9d, e).

Tỷ lệ tăng sinh của HOB trên các lớp phủ HT và SP được so sánh với đối chứng (đĩa Ti-6Al-4V).

Kết quả cho thấy tỷ lệ tăng sinh HOB trên lớp phủ HT là cao nhất (p, 0,05) khi so sánh

với những lớp phủ SP và đĩa Ti-6Al-4V sau 7 ngày (hình 10). Các tế bào trên lớp phủ SP cho thấy một

tốc độ tăng sinh chậm trong 3 ngày nuôi đầu tiên, tăng sau đó và đạt mức tương tự như đĩa Ti-6Al-4V vào ngày 7. Những kết quả này cho thấy HOB có thể sinh sôi tốt trên lớp phủ HT và SP.